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酰胺还原成胺

发布日期:2015-10-05 15:38:47
  试验用硼烷,取舍性很好,没有会还原酯基和乙酰基,并手率还能够。详细办法是:想你的反响物中滴加硼烷四氢呋喃滤液,(依照摩尔比反响物:硼烷=1:6),加热回暖10个时辰,结冰,加水毁坏盈余硼烷,蒸出四氢呋喃,退出浓磷酸,正在回暖3时辰,加氢氧化钠调酸性,用氯仿萃取就能够了。
  乙硼烷作为优良的还原试药,能成功地还原酰胺,尤其是取代的酰胺。乙硼烷对于没有同官能团的活性次第是:羧酸、酰胺> 烯烃> 酮>腈>环氧>酯>酰卤> 硝基复合物。酯基、硝基、氰基虽都能被乙硼烷还原,但反响很慢,因此能够应用乙硼烷停止呼应的取舍性还原反响。
  酯基,乙酰基没有是很主要,一同还原也没成绩,聚丙烯酰胺生产厂家只需酰胺也还原就行,看书上说,酰胺是比拟难还原的绝对于其它羧酸派生物,现正在老板让我用NaBH4-I的零碎来还原,(该当也是生成硼烷还原的吧?哈)看看行没有行,没有行再采取间接硼烷的办法,还想讨教就是,生成胺以后测验的办法,如何肯定呢,TLC,用Dragondoff显色嗎?
酰胺还原成胺
  无机硼复合物因为其存正在优良的取舍性,正在酰胺还原反响中没有断遭到宽泛的注重和采纳,对于它们的钻研液较零碎和深化。
  存正在中级的还原威力,正在常温下它没有能还原酰胺、腈、羧酸和羧酸酯。而正在回暖的四氢呋喃中,能够将二级酰胺和三级酰胺还原。正在回暖的叔丁清醇丙醇混合液中,能将内酰胺还原成胺。正在磺酸的具有下,NaBH4正在二甲基亚砜中,也能够将酰胺间接还原成胺。
  正在二级酰胺和三级酰胺共处的状况下,假如二级酰胺被CBZ活化,则被NaBH4还原成半缩醛,而三级酰胺则没有受反应。
酰胺还原成胺
  中退出路易酸AlCl3、FeCl3等其还原威力加强。相似退出AlCl3后,其还原威力濒临LiAH4。当硼氢化钠中退出过渡非金属的卤化物,如CoCl2、TiCl4、ZrCl4和NiCl2可以构成呼应的络合物,后者存正在更强的还原威力,如NaBH4-TiCl4简直还原一切的酰胺和内酰胺。
  酰胺还原中的溶剂怎样取舍啊,我看到一些教案有相似复合物是正在乙醚顶用氢化铝锂还原,我的复合物是个仲酰胺,觉得还原要难小半,因而采纳的四氢呋喃,氢化铝锂正在回暖环境下还原,然而失去的货物觉得没有对于。失去油状物,打算产率超越100%了。我想问的是,溶剂以及量度对于还原有哪些反应,我是没有是要换成乙醚做溶剂,再有就是溶剂的用量。
  还原后解决,我看到有人引见,用氢氧化钠水滤液猝灭反响,而后萃取,也有用十水硫酸钠结晶体猝灭,而后间接过滤的。没有晓得我的后解决是没有是有成绩。之上两种办法我都试过,觉得都没有是很现实。有没有更好的办法。
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  假如没有含对于酸迟钝的基团,你淬灭后解决后的货色,加2N磷酸弄成碱性,加水,而后醋酸乙酯萃取两次,丢掉无机相,水相再用NaHCO3调到PH=7再醋酸乙酯萃取,旋干,约莫就出液体了。用的硼氢化锌做还原剂,溶剂用的是四氢呋喃,产率到达80%,失去的产物是浅黄色的油状固体。
 
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