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聚丙烯酰胺浓度测定方法

发布日期:2017-09-21 11:35:24
  将一定浓度的适量聚合物溶液样品移入100ml带塞珠璃三角瓶中,然后按试验要求的药剂配比,加入浓度为5mol/L的醋酸溶液,轻轻摇匀。静止1一2min后,再按配比加入重量浓度为1.31%的次氯酸钠溶液并摇匀。待沉淀反应完成后,溶液产生浑浊,用721型分光光度计,在波长为470nm,2cm比色皿中测其吸光度。
  试验仪器及试剂:试验仪器721型分光光度计。聚丙烯酞胺Hpam粉剂、分子量900万,水解度25%一30%。次氯酸钠溶液选用分析纯级的次氯酸钠溶液,用蒸馏水配制成重量浓度为1.31%的次氯酸钠溶液。
聚丙烯酰胺浓度测定方法
  醋酸溶液选用分析纯级的冰醋酸,用蒸馏水配制成浓度为5mol/L的醋酸水溶液。
  聚丙烯酰胺浓度的测定方法
  淀粉——碘化镉法用于测定还有伯酰胺支链且可溶于水的聚合物如聚丙烯酰胺的浓度。用溴水氧化HPAM的酰胺基后,过量溴水用碘化钾还原,利用I2与淀粉生成的具有特性蓝色的淀粉——碘络合物,在波长610nm下用分光光度计对此进行测量HPAM的浓度。
  一、淀粉——碘化镉法 这种方法用于测定含有伯酰胺支链且溶于水的聚合物如聚丙烯酰胺的浓度。适用于测定油田水中聚合物,原理是基于酰胺基变成胺基时霍夫曼重排的第一步。聚合物溶于pH=3.5缓冲液中,用溴水将酰胺基氧化,过量的溴用甲酸钠还原,在直链淀粉存在下,酰胺基氧化产物将氧化碘离子,而形成具有特性蓝色的淀粉——碘络合物,在波长610nm下用分光光度计对此进行测量。
  仪器分光光度计(722型或同类产品);天平(灵敏度0.01g);秒表或计时器(分度值0.1s);电炉或类似加热器。
  试剂 三水合醋酸钠;水合硫酸铝;冰醋酸;饱和溴水;甲酸钠;淀粉;碘化镉。一闪试剂均为分析纯。
  试剂溶液配制缓冲溶液配制。称取NaAc.3H2O25g及水合硫酸铝0.75g,精确到0.01g,在800ml蒸馏水中溶解,以醋酸调节PH至4.0,最后稀释至1000ml备用。(水合硫酸铝加入后可增强淀粉——碘络合物的颜色)。用水配制1%甲酸钠溶液。淀粉——碘化镉标准溶液的配制。称取11g碘化镉,精确到0.01g,溶于装有400ml蒸馏水的玻璃烧杯中,加热煮沸10min,稀释至800ml后,加入2.5g可溶性淀粉,精确到0.1g溶解后用滤纸过滤,最终稀释至1000ml备用。标准溶液的配制。用蒸馏水配制母液,准确称取(1/X)g,精确到0.00001g,称取(200-1/X)g蒸馏水于400ml烧杯中,调节恒速搅拌器到400±20r/min,使大部分溶液形成旋涡。在30s内将干粉均匀地撒在旋涡内壁,调节转速至700r/min,搅拌1h。
聚丙烯酰胺浓度测定方法
  标准曲线的绘制用蒸馏水配制成100mg/L的聚合物标准溶液,在9个50ml比色管中各加入5ml缓冲溶液,再分别加入标准溶液0、0.3ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,用蒸馏水稀释至35ml,分别加入1ml饱和溴水,反应5min,加入5ml的1%甲酸钠溶液,反应5min后加入5min淀粉——碘化镉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,溶液显色时间为15min,用1cm比色皿,在波长为590nm处比色。以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
  样品的测定按上面步骤测得样品的吸光度值,根据该吸光度值由标准曲线中即可查出样品的浓度值。
  二、高效液相色谱
  实验条件
  (1)仪器。
  高效液相色谱仪:ConstametricⅢ型色谱泵(SP公司);481紫外检测器(Waters公司);SIL-1手动进样器(岛津公司);色谱工作站(大连江申公司)。
  色谱柱:SI-200双羟基键合相凝胶渗透色谱柱;SAX强阴离子交换柱;ODS-C18;SEP样品过滤柱。
  (2)试剂。
  NaCL、甲醇、异丙醇、乙醇、二氯甲烷,均为分析纯;堆积硅胶、十八烷基甲基二氯硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷;去离子水。
  (3)试样。
  多种部分水解聚丙烯酰胺分别取自日本三菱化成公司、法国SNF公司、北京恒聚油田化学剂有限公司。
  高效液相色谱分析部分水解聚丙烯酰胺浓度方法
  (1)色谱条件选择。
  色谱柱:150mm×4.6mm不锈钢管柱;
  ①流动相选择。
  在给定的色谱柱分离状况下,流动相的选择是确定最佳分离条件的基础。在三元流动相下,由于试剂纯度影响及甲醇对紫外的吸收较低,存在噪声及漂移等问题,其分离亦不是最佳。如果是纯水作载液,则无法有效分离,杂质峰与聚合物峰重合。哪个二元流动相则能有效地抑制噪声电平,并能保证分离效果良好。
  ②检测波长的选择。分别考察了210nm、204nm、200nm等3个波长下的色谱分离情况。结果表明在低波长下聚合物与杂质分离度较高,但响应信号受温度变化影响较大,需要将色谱柱恒温至30°C,以减少温度变化的影响。
  ③稀释溶剂的选择 。
  对比两种溶剂配置的结果可见,采用二次蒸馏水配制样品,由于其与流动相的本底不一致,出现较大的负峰,严重影响色谱峰面积积分,从而影响聚合物定量计算,采用含盐(NaH2PO4)缓冲液稀释样品的方法能有效地去除负峰的影响,即可准确地得到定量的结果,同时增加了分离效果。综上所述,确定HPAM采用HPLC法的色谱条件:检测波长为200nm;流动相为0.5MNaH2PO4水溶液:甲醇=90:10(V/V);稀释溶剂为含盐(NaH2PO4)缓冲液。
  (2)标准曲线。
  用二次蒸馏水与NaH2PO4(0.5mol)按体积比(90:10)配成1L缓冲液,取3530S聚合物用缓冲液配成500mg/L母液,用缓冲液稀释成100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L7种浓度的标准样品。用50ul定量管,在上述色谱条件下,待基线平衡后,由低到高逐次进样,记录并存储谱图。按上述条件再作一组平行试验结果相对偏差在5%以下。取两次分析平均值,绘制标准曲线,经回归得到线性方程Y=6733X。多次试验还表明,该方法测定HPAM浓度最小检出量为10mg/L,线性范围为10——500mg/L。聚合物浓度(mg/L) 峰响应面积 平均值 相对偏差(%)
  三、结论
  (1)利用排阻色谱法建立了一套适合相对分子质量高达1500×104以上驱油用部分水解聚丙烯酰胺浓度的高效液相色谱分析方法。方法线性范围为10——500mg/L,检出限量为10mg/L,可能共存的木质素黄酸盐,石油磺酸盐,无机盐和微量油等小分子物质对测定不产生干扰。
  (2)聚丙烯酰胺浓度的淀粉——碘化镉测定方法具有测定速度慢,影响因素多的缺点,但高效液相色谱分析方法需要的仪器设备庞大昂贵,不适宜于现场应用。两种测定方法相互结合,才能满足方便、快速测定聚丙烯酰胺浓度分析的要求。
 
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